先進陶瓷粉體的固相合成法_技術資料【科眾陶瓷】

固相法是以固態物質為原料，遁過一定的物理與化學過程制備陶瓷粉體的方法：它不像氣相法和液相法伴隨有氣相一固相、液相一固相那樣的狀態（相）變化，制得的固相粉體和最初固相原料可以是同一物質，也可以不是同一物質。

1.原料的準備

固相原料可以是天然礦物、化工原料（氧化物）、化學試劑等。最早固相法的起始原料多為天然礦物，如黏土、長石、石英、滑石、方解石、膨潤土、菱鎂礦、硅灰石等，通常被稱為傳統固相法。而氧化物陶瓷則采用工業氧化物原料為固相材料，是結構陶瓷、裝置陶瓷和絕緣陶瓷基片等所常采用的。

2. 配料及混合

陶瓷所需組分的固相原料按照制品要求的比例稱重后．要經過充分混合（其中也包含著一定的細化作用），使其分布均勻，各原料之間處于充分接觸的狀態，以利于混合物在下一階段的合成。混合是一個物理過程，一般可分為干混與濕混兩種，混合的主要設備有振動磨機與球磨機等。

3. 原料的合成

混合物在一定的溫度下，各組分之間的化學反應進行得比較充分和完全，才能獲得所需的物相。由于這種化學反應是在固相之間發生的，所以也稱為固相反應（亦稱合成）。作為固相反應，事實上包含有很多內容，如化合反應、分解反應、固溶反應、氧化還原反應、出溶反應以及相變等。實際工作中往往幾種反應同時發生，并且反應生成物需要粉碎。這里側重介紹如下幾種反應。

(1)化合反應法

化合反應法是兩種或者兩種以上的粉末，經混合后在一定的熱力學條件和氣氛下反應而成為復合物粉末，有時也伴有一些氣體逸出。

(2)熱分解反應法

熱分解反應不僅僅限于固相，氣體和液體也可發生熱分解反應。

(3)氧化物還原法

在現代工業生產中，非氧化物陶瓷的原料粉末一般采用氧化物還原方法制備．或通過還原碳化，或者還原氮化實現。

(4)自蔓延高溫合成法

自蔓延高溫合成法技術最早于1967年由蘇聯科學冼結構宏觀動力學研究所研究成功，現已經能用這一技術生產近千種化合物粉末。該技術制取粉末可橛括為以下兩大方向。

①元素合成
如果反應中無氣相反應物也無氣相產物，則稱為無氣相燃燒。如果反應在固相和氣相混雜系統中進行，則稱為氣相滲透燃燒。

②化合物合成
用金屬或非金屬氧化物為氧化劑、活性金屬為還原劑（如Al、Mg等）的反應即為一例。這實際上是前面談到的化合法，或稱之為Al（或Mg)熱法。

(5)爆炸法
爆炸法是利用瞬間的高溫高壓反應制備微粉的方法，足一種連續粉體制備工藝，制備出的粉體呈球形，尺寸一般在20～30nm范圍。

4.細化過程